Избор На Редактора

Рентгенова фаза анализ на

методът на качествата. и количества. анализ на фазовата композиция на поликристалин. материали, въз основа на изследването на рентгенова дифракция.

Качествена R. f. а. Тъй като всяка фаза е поликристална. пробата е кристална. Решетка с характерен набор от разстояния d между паралелната кристалография. равнини, рентгеновите лъчи се отразяват от кристалографската. равнини (и пречупените) с характерни само за дадена фаза диапазон на Браг ъгъл р (ъгъла между падащата светлина и отразяваща повърхност) и относителната inteksivnostey дифракция. отражения. Последният записан с използване на дифрактометър (ди fraktogrammy) или, по-рядко, на рентгенов филм (рентгенова). Дифракция. Моделът на многофазна проба е налагането на дифракции. снимки на отделни фази. Според позицията на дифракциите. максимуми (пикове при difrakto грама или линии на рентгенографии) определят ъгъл р, тогава стойностите drasschityvayut в съответствие със състоянието на Bragg на Ур-niju: 2d / sinq = L (L-рентгенова дължина на вълната), или в таблиците в които дават стойностите на d (q) за различни стойности на l.

Ако на химикал. състава и метода за получаване на материала, можем да приемем неговия фазов състав, а. е да се сравнява експеримент.стойности d и се отнасят. интензитета на дифракта. максимум с набор от съответни таблични стойности за всяка от предложените фази. Стойностите на d и се отнасят. интензитета на дифракта. максимум на много. неорганични соли. и org. състав, минерали и синтетика. материалите се публикуват. Naib. пълен и постоянно актуализиран детерминантен фазов картен индекс ASTM (Американско дружество за тестване на материали), които съдържат кристалография. данни, информация за отделни лица. и други фази. Фазата може да се счита за установена, ако има три от най-интензивните й пикове в дифракционния модел и приблизително съответствие на съотношенията на интензитета към референтните данни. Изключвайки всички пикове на откритата фаза, същият анализ се извършва с останалите дифракции. върхове.

В ASTM файла има и указател, в който всички файлове, включени във файла, са подредени в порядъка на намаляващи междупланни разстояния d в продължение на три часа. интензивни дифракции. върхове. Този показалец дава възможност за изпълнение на качествата. анализ и когато изследваната проба не е известна предварително или когато е част от дифракциите. Пиковете в дифрактограмата остават некриптирани. В този случай, според индекса, трябва да бъдат избрани три интерпланарни разстояния, чиято последователност от стойности би съвпаднала със секвенцията на стойностите на d за три nayb. интензивни върхове. След това на дифрактограмата се откриват останалите пикове на предложената фаза. Идентификацията не е m. се осъществява чрез описаните методи, ако фазите са твърди р-s с променлив състав. Мин. броят на фазите в сместа, който дава достатъчен брой дифракции. Пикове За надеждното му определяне зависи от естеството на фазата, състава на смесите, условията на изследването,фактори и варира в широки граници - от 0, 1 до 10%. Качествена R. f. а. може да се извърши автоматично, когато пробите се вземат в рентгенов дифрактометър, контролиран от компютър, в който са въведени данни от ASTM карта.

Количествена R. f. а. сместа се основава на зависимостта на интензитетите m / I n > дифракта. пиковете на две фази са от съотношението на масови концентрации C t / C n на тези фази. В случая на смеси двуфазни с концентрации C фази 1 и C 2 и в присъствието на една от фазите, например. 1, в чиста форма (външен стандарт) се използва т.нар. външен метод. стандартно, въз основа на съотношението: Тук I

1 и - интензивността на дифракциите. пикове от фаза 1, разположени съответно. в сместа и в чиста форма

и

- коефициент на масата. Абсорбция на фази 1 и 2, равна на съотношението на линейните коефициенти. абсорбция (т.е. абсорбция на пробата на единица дължина) до фазовата плътност. Както може да се види от уравнението, за смес от фази с

съотношението е

= С

1 . Наследява , за да изчисли съотношението

или да го определи експериментално от еталонната смес. В последния случай, кривите I

1 / = F / (С

1 ) са нелинейни, което е неудобно. Затова те често използват така наречените. метод int. стандарт. При този метод в състава на анализираната смес се въвежда нова фаза (вътрешен стандарт). Тогава т / I до = а C т , където т и до е интензитетът дифракция. Фазовите пикове на стандартната фаза съответно. а е постоянен коефициент. За да се конструира линията т / I до B C т <>> 999 дифрактограма се отстрани достатъчно (или рентгенография) еднофазна смес. Прилагайки метода на int. стандартно, в проба с n фази, може да се определи концентрацията на всички фази. За целта е необходимо да се създадат графики за калибриране n 1,Състоянието = 1 ни позволява да определим концентрацията на последната фаза без калибровъчна графика. Точност в количествата. фазовата дефиниция е 2%. Лит. :

Mirkin LI, Ръководство за рентгенов дифракционен анализ на поликристали, М., 1961; Giller Ya L., Tables of Interball Spacing, том 1-2, Москва, 1966; Филтър с данни за дифракция ASTM, PhiL, 1969.

Б. Д. Крилов. Химическа енциклопедия. - М .: Съветска енциклопедия. Ед. I. L. Knunyants. 1988.